“UV
涂料貯存穩(wěn)定性的評定”經(jīng)歷了“工作組討論稿——征求意見稿——送審討論稿——送審稿”四重修訂，終于到了最后一步“報批稿”。浙江佑謙作為此國標的主要起草單位，在此提前分享給各位做參考。
1、范圍
本標準規(guī)定了測定紫外光固化涂料貯存穩(wěn)定性的試驗方法。
本標準適用于液態(tài)紫外光固化涂料貯存穩(wěn)定性的評定。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T1723—1993涂料粘度測定法
GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣
GB/T9751.1-2008色漆和清漆用旋轉黏度計測定黏度
3、術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
紫外光固化Ultraviolet(UV)curing
涂料暴露在紫外線輻射下的硬化過程。
3.2
貯存穩(wěn)定性Storagestability
涂料在規(guī)定的條件下貯存，保持穩(wěn)定的時間。
4、原理
將試樣裝入密閉的容器中，放置于自然條件或高溫加速條件下，貯存后至規(guī)定的時間，測試其所產(chǎn)生的凝膠現(xiàn)象、沉降現(xiàn)象、黏度變化以及其他按產(chǎn)品規(guī)定所需檢測的性能變化。
5、儀器和設備
5.1干燥箱：能保持在規(guī)定或商定溫度的±2℃范圍內的鼓風干燥箱。
5.2廣口瓶：具塞的磨口棕色透明廣口玻璃瓶，容積250mL。
5.3金屬罐：標準壓蓋式金屬漆罐，容積約400mL，高度不超過100mm。
5.4球體：直徑為≥7mm且≤10mm的玻璃或陶瓷球體。
5.5秒表：分度值為0.1s。
5.6黏度計：涂-4黏度杯，涂-1黏度杯，旋轉黏度計或其它適宜的黏度計。
5.7天平：精度0.01g。
5.8調刀：漆用調刀，長100mm左右，刀頭寬20mm左右，質量約為30g。
6、取樣
產(chǎn)品按GB/T3186規(guī)定取樣，也可按商定方法取樣，取樣量根據(jù)檢驗需要確定。
7、試驗步驟及結果評定
7.1清漆試驗步驟及結果評定
7.1.1試樣的制備和貯存
取1份試樣裝入1個廣口瓶(見5.2)中，裝樣量以樣品液面離瓶口瓶塞約15mm。在廣口瓶中加入1個球體(見5.4)，然后用瓶塞塞緊。并稱量試樣質量(精確至0.01g)。根據(jù)需要選擇做自然貯存穩(wěn)定性試驗[試驗溫度(23±2)℃，試驗至規(guī)定的時間]或高溫加速貯存穩(wěn)定性試驗[試驗溫度 (50±2)℃，試驗至規(guī)定的時間，再于(23±2)℃下放置24h]。
注1：貯存至規(guī)定時間后稱量試樣質量，如與貯存前試樣質量差值大于1%，則可認為由于容器封閉不嚴所致，其性能測試結果值得懷疑。
注2：對于特殊體系(如黏度太大，球體在初始樣品中不移動的)，可根據(jù)有關方商定測試其他性能的變化。
注3：試驗溫度也可以是有關方商定的其他溫度。
7.1.2凝膠現(xiàn)象的檢查及評定
試驗至規(guī)定的時間，不要打開或倒置廣口瓶，緩慢傾斜30?左右廣口瓶，通過觀察球體移動情況來檢查試樣凝膠程度，球體不移動或微微移動，結果評定為完全凝膠，全部試驗結束。如球體移動，則按7.1.3進行顆粒和膠塊的檢查及評定。
7.1.3顆粒和膠塊的檢查及評定
用75μm或商定孔徑的濾網(wǎng)過濾被測試樣，觀察濾布上的顆粒或膠塊情況。按下列六個等級評定：
——10：完全無凝膠;
——8：幾乎無凝膠;
——6：少量凝膠;
——4：中等量凝膠;
——2：大量凝膠;
——0：完全凝膠。
7.1.4黏度變化的檢查及評定
如顆粒和膠塊的評定級別大于或等于6，則按GB/T1723—1993或GB/T9751.1-2008的規(guī)定測試過濾后的試樣黏度，試驗溫度(23±0.2)℃。用式(1)計算黏度變化值t，以%表示。
——————(1)
式中：
v1——試樣貯存后的黏度;
v0——試樣貯存前的原始黏度。
根據(jù)黏度變化值，按下列等級評定:
——10：小于或等于5%;
——8：大于5%，小于或等于15%;
——6：大于15%，小于或等于25%;
——4：大于25%，小于或等于35%;
——2：大于35%，小于或等于45%;
——0：大于45%。
7.2色漆試驗步驟及結果評定
7.2.1試樣的制備和貯存
取1份試樣裝入1個金屬罐(見5.3)內，裝樣量以樣品液面離罐口約15mm，然后用罐蓋蓋緊，并稱量試樣質量(精確至0.01g)。根據(jù)需要選擇做自然貯存穩(wěn)定性試驗[試驗溫度(23±2)℃，試驗至規(guī)定的時間]或高溫加速貯存穩(wěn)定性試驗[試驗溫度(50±2)℃，試驗至規(guī)定的時間，再于(23±2)℃ 下放置24h]。
注1：貯存至規(guī)定時間后稱量試樣質量，如與貯存前試樣質量差值大于1%，則可認為由于容器封閉不嚴所致，其性能測試結果值得懷疑。
注2：對于特殊體系(如高黏度體系)，可根據(jù)有關方商定測試其他性能的變化。
注3：試驗溫度也可以是有關方商定的其他溫度。
7.2.2凝膠現(xiàn)象檢查
試驗至規(guī)定的時間后，打開金屬罐蓋，用調刀(見5.8)探測底部，觀察是否開始凝膠。如完全凝膠，結果評定為完全凝膠，全部試驗結束。
7.2.3沉降程度檢查及評定
在不振動或不搖動容器的情況下，將調刀(見5.8)在金屬罐口中心位置垂直落下，用調刀沉降的程度測定試樣的沉降程度。
如果
顏料已發(fā)生沉降，并在容器底部形成硬塊，則將上層液體的懸浮部分倒入另一清潔的容器中，存之備用。用調刀攪動顏料塊使之分散，加入少量倒出的備用液體，使之重新混合分散，攪勻。再陸續(xù)加入倒出的備用液體，進行攪拌混合，直到顏料被重新混合分散，形成適于使用的均勻色漆，或者已確定用上述操作不能使顏料塊重新混合分散成均勻的色漆為止。按下列等級評定:
——10：顏料完全懸浮，與色漆的原始狀態(tài)比較，沒有變化;
——8：有明顯的沉降觸感并且在調刀上出現(xiàn)少量的沉積顏料，用調刀刀面推移沒有明顯的阻力，并能很容易地將色漆重新混合均勻的狀態(tài);
——6：有明顯的沉降的顏料塊，以調刀的自重能穿過顏料塊落到容器的底部，調刀刀面推移有一定的阻力，凝聚部分的塊狀物可轉移到調刀上，但能容易地將色漆重新混合均勻的狀態(tài);
——4：以調刀的自重不能落到容器的底部，調刀穿過顏料塊，再用調刀刀面推移有困難，而且沿罐邊推移調刀刀刃有輕微阻力，但能容易地將色漆重新混合均勻的狀態(tài);
——2：當用力使調刀穿透顏料沉降層時，用調刀刀面推移很困難，沿罐邊推移調刀刀刃有明顯的阻力，但能重新混合成均勻狀態(tài);
——0：結成很堅硬的塊狀物，通過手工攪拌5min內不能再使這些硬塊與液體重新混合成均勻的色漆。
7.2.4顆粒和膠塊的檢查及評定
將試驗至規(guī)定的時間的試樣攪拌分散均勻(如果客戶有要求，按商定的攪拌方式進行)后，用150μm或商定孔徑的濾網(wǎng)過濾，觀察濾布上的顆?；蚰z塊情況。按下列六個等級評定：
——10：完全無凝膠;
——8：幾乎無凝膠;
——6：少量凝膠;
——4：中等量凝膠;
——2：大量凝膠;
——0：完全凝膠。
7.2.5黏度變化檢查及評定
如顆粒和膠塊的評定級別大于或等于6，則按GB/T1723—1993或GB/T9751.1-2008的規(guī)定測試過濾后的試樣黏度，試驗溫度(23±0.2)℃。用式(1)計算黏度變化值t，以%表示。根據(jù)黏度變化值，按下列等級評定：
——10：小于或等于5%;
——8：大于5%，小于或等于15%;
——6：大于15%，小于或等于25%;
——4：大于25%，小于或等于35%;
——2：大于35%，小于或等于45%;
——0：大于45%。
8、試驗報告
試驗報告應包含以下內容：
a)注明本標準的名稱、標準號;
b)試驗產(chǎn)品的規(guī)格及名稱，如清漆或者色漆;
c)貯存的溫度及時間;
d)貯存試驗后的試驗結果;
e)試驗日期。
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