一、氟化鉀取代—EDTA容量法

　　大量錳存在對EDTA絡(luò)合滴定法測定鋁有干擾，使滴定終點無法判斷。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克錳，也會使滴定終點不穩(wěn)定，影響嚴重。因此必須把錳分離后再進行測定。

　　吸取分離二氧化硅后的濾液用硝酸—氯酸鉀分離錳后，再用氫氧化鈉—氯化鈉小體積分離分離除去鐵和鈦。加入過量的EDTA溶液，調(diào)節(jié)溶液至pH6，用鋅鹽回滴過量的EDTA，加氟化鉀煮沸置換出鋁絡(luò)合的EDTA，再用鋅鹽滴定。求得三氧化二鋁的含量。

　　分析手續(xù)

　　分取前節(jié)鈣、鎂的測定中經(jīng)硝酸—氯酸鉀法分離除錳的濾液100毫升(相當(dāng)于0.16克試樣)，置于250毫升燒杯中，加熱濃縮至2～3毫升。加入8克氯化 鈉，搖勻，加入50%氫氧化鈉溶液10毫升，再攪勻。用水稀釋至40～50毫升，微沸，冷卻。將溶液連同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氫氧化鈉 溶液稀釋至刻度，搖勻，干過濾。濾液供測定鋁用。

　　吸取濾液50毫升 (相當(dāng)于80毫克試樣)，置于250毫升錐瓶中，加入0.1%甲基紅指示劑1滴，用1∶1鹽酸中和至溶液剛變紅色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微熱，用1∶1氨水中和至溶液剛變黃色。加入20毫升pH6的乙酸鹽緩沖溶液，煮沸1～2分鐘。冷卻，加入幾滴0.2%二甲酚橙指示劑， 用乙酸鋅溶液滴定至紫紅色(不必計讀數(shù))。加入20%氟化鉀溶液5～6毫升，加熱煮沸1～2分鐘。冷卻，用乙酸鋅標(biāo)準溶液滴定至紫紅色為終點。由第二次滴 定所消耗的乙酸鋅標(biāo)準溶液毫升數(shù)計算三氧化二鋁含量。

　　二、鉻天藍S比色法

　　鋁含量小于5%時，用鉻天藍S比色法進行測定。但取樣不宜超過5毫克，中和前應(yīng)加入1%鹽酸羥胺以消除錳的干擾。

　　吸取分離二氧化硅后的部分濾液，按“鋁及鋁土礦、粘土、高嶺土分析”中鋁的測定手續(xù)進行。