一、灼燒減量的測(cè)定

　　1.方法要點(diǎn)

　　試樣經(jīng)高溫灼燒失去二氧化碳、化合水、有機(jī)物等，失去的質(zhì)量即為灼燒減量。

　　2.分析步驟

　　稱取0.8000～1.0000g經(jīng)烘干的試樣于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，然后放置于箱式電阻爐中在950～1000℃,灼燒至恒重。

　　3.計(jì)算

　　w(燒失減量)=(m1-m2)/m×100%

　　式中w(燒失減量)——試樣中燒失堿量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

　　m1——灼燒前質(zhì)量，g;

　　m2——灼燒后質(zhì)量，g;

　　m——稱取的試樣量，g。

　　4.測(cè)定誤差

　　w(燒失減量)/% 允許差/% w(燒失減量)/% 允許差/%

　　≤0.50 0.07 5.00～10.00 0.30

　　0.50～1.00 0.15 ≥10.00 0.35

　　1.00～5.00 0.20

　　二、二氧化硅的測(cè)定

　　(一)質(zhì)重法

　　1.方法要點(diǎn)

　　試樣在高溫下甩氫氧化鈉熔融，生成可溶解的硅酸鈉，然后用鹽酸處理，生成膠狀硅酸。加熱脫水為不溶性硅酸，并過濾灼燒，最后成二氧化硅。

　　2.主要反應(yīng)

　　SiO2+2NaOH(加熱△)=Na2SiO3+H2O↑

　　Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2NaCl

　　H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑

　　3.試劑

　　(1)甲基橙溶液(0.1%)。

　　(2)鹽酸(濃，5+95)。

　　(3)氫氧化鈉固體。

　　4.分析步驟

　　稱取0.5000g試樣置于銀坩堝中，如4～5g氫氧化鈉于試樣表面，蓋上坩堝蓋，于箱式電阻爐中在500～600℃之間加熱熔融至全部轉(zhuǎn)為液態(tài)，然后繼續(xù)加熱3min。取出冷卻，移入250mL蒸發(fā)皿中，加30～50mL水，加熱溶解。

　　洗凈坩堝，于蒸發(fā)皿中加2滴甲基橙溶液，加鹽酸中和至紅色，并過量 5mL.于電熱板上加熱蒸干，邊蒸邊攪，直至殘余物無鹽酸味為止。

　　繼續(xù)加熱30min稍冷，加10mL濃鹽酸潤(rùn)濕殘?jiān)?，?00mL熱水，稍煮沸，用定量濾紙過濾，以鹽酸溶液(5+95)洗滌7～8次，用熱水洗至無氯離子為止。將濾液加熱干涸至無鹽酸味，稍冷后加10mL濃鹽酸，100mL熱水，加熱近沸，至鹽類溶解后，以定量濾紙過濾(濾液保留)。

　　濾紙及沉淀用鹽酸溶液(5+95)洗滌6～7次，用熱水洗至無氯離子為止。將兩次沉淀移于已知質(zhì)量之坩堝內(nèi)烘干，放置于箱式電阻爐中在950～1050℃灼燒至恒重。

　　5.計(jì)算

　　w(SiO2)=m1/m×100%

　　式中 w(SiO2)——試樣中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

　　m1——沉淀的質(zhì)量，g;

　　m——稱取的試樣量，g。

　　6.測(cè)定誤差

　　w(SiO2)/% 允許差/% w(SiO2)/% 允許差/%

　　≤5.00 0.15 20.00～50.00 0.35

　　5.00～10.00 0.20 >50.00 0.45

　　10.00～20.00 0.30

　　(二)氟硅酸鉀滴定法

　　1.方法要點(diǎn)

　　試樣以強(qiáng)堿熔融，然后在酸性介質(zhì)中加入氟化鉀與硅酸作用生成氟硅酸鉀沉淀。將沉淀

　　分離，用水溶解后，游離出氫氟酸，以溴麝香草酚藍(lán)指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

　　2.試劑

　　(1)氫氧化鉀 固體。

　　(2)鹽酸(濃)。

　　(3)硝酸(濃)。

　　(4)氯化鉀 固體。

　　(5)氟化鉀溶液(15%)儲(chǔ)于塑料瓶中。

　　(6)混合溶液取1份乙醇與等體積水混合，然后加入氯化鉀至飽和為止。

　　(7)溴麝香草酚藍(lán)溶液(0.1%) 無水乙醇配制。

　　(8)中性水 于水中加入6滴溴麝香草酚藍(lán)溶液，滴加2滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]，煮沸至呈現(xiàn)綠色為止。

　　(9)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。

　　3.分析步驟

　　稱取0.1000g試樣置于預(yù)先熔化有4g氫氧化鉀的銀坩堝中，然后于高溫電爐中熔融至暗紅色的流動(dòng)液體(約需30min)，取下坩堝冷卻。用熱水將熔塊浸入250mL塑料杯中，洗凈坩堝，此時(shí)溶液的體積約為50mL，加20mL濃鹽酸，10mL濃硝酸，搖動(dòng)使試液透明，并加3～4g氯化鉀至近飽和。

　　冷卻后，加入10mL氟化鉀溶液，用塑料棒攪拌1～2min，然后于流水中冷卻，并靜置5～10min，使氟硅酸鉀沉淀完全。

　　用中速定性濾紙于塑料漏斗中抽濾，將塑料杯與沉淀用混合溶液各洗3～4次，然后將濾紙連同沉淀取下，放入原塑料杯中.沿杯壁加入10mL混合溶液，將濾紙攪碎，加5滴溴麝香草酚藍(lán)溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和未洗凈的酸呈藍(lán)色(不計(jì)滴定體積，但不能過量)。加入100～150mL沸騰的中性水，搖動(dòng)后使沉淀溶解，此時(shí)試液呈黃色，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液恰好變藍(lán)色為終點(diǎn)。

　　4.計(jì)算

　　w(SiO2)=c(NaOH)×V×0.01502/m×100%

　　式中w(SiO2)——試樣中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

　　c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;

　　V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL：

　　m——稱取的試樣量，g。

　　5.允許差

　　與“(一)質(zhì)量法”同。

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　　三、氧化鎂和氧化鈣的測(cè)定

　　1.方法要點(diǎn)

　　在氨性溶液中，加過硫酸銨氧化鐵與錳，使鐵成氫氧化鐵，錳成為堿性氫氧化錳沉淀，而鈣、鎂留于溶液中。然后在pH12下以NN為指示劑，用EDTA測(cè)鈣;在pH10的緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑測(cè)鈣鎂含量。

　　2.試劑

　　(1)氯化銨 固體。

　　(2)過硫酸銨固體。

　　(3)氨水溶液(1+1)。

　　(4)氫氧化鈉溶液(20%)。

　　(5)NN(鈣指示劑) 稱取0.5g鈣指示劑和50g氯化鈉混合并磨成細(xì)粉末。

　　(6)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。

　　(7)氨性緩沖溶液(pH10)。

　　(8)鉻黑T溶液(0.5%)。

　　3.分析步驟

　　將以質(zhì)量定硅后的濾液注入250mL容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻后移取50mL試液于250mL錐形瓶中。加2g氯化銨，以氨水調(diào)節(jié)至pH7，加0.5g過硫酸銨，滴加10滴氨水溶液，加熱煮沸5min，冷后以水稀釋至200mL容量瓶中，搖勻以干濾紙過濾。

　　(1)氧化鈣的測(cè)定 吸取50mL濾液于250mL錐形瓶中，加10mL氫氧化鈉溶液，加0.2g鈣指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。

　　(2)氧化鈣、氧化鎂含量的測(cè)定 吸取50mL濾液于250mL錐形瓶中，加10mL氨性緩沖溶液，5滴鉻黑T溶液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。

　　4.計(jì)算

　　w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608/m×100%

　　w(MgO)=c(EDTA)×(V2-V1)×0.04032/m×100%

　　式中w(CaO)——試樣中氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

　　w(MgO)——試樣中氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

　　c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度.mol/L;

　　V1——滴定氧化鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　V2——滴定氧化鈣、氧化鎂含量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.mL;

　　m——稱取的試樣量，g。

　　5.測(cè)定誤差

　　w(MgO)/% 允許差/% w(CaO)/% 允許差/%

　　≤1.00 0.07 ≤0.50 0.07

　　1.00～3.00 0.15 0.50-～1.00 0.10

　　3.00～5.00 0.20 >1.00 0.15

　　>5.00 0.30

　　四、三氧化二鐵和三氧化二鋁的測(cè)定

　　1.方法要點(diǎn)

　　當(dāng)pH=1～3時(shí)，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA滴定鐵;在pH=4～6時(shí)，加過量EDTA使鋁生成配合物(AlY-)，過量的EDTA以二甲酚橙為指示劑，用鋅鹽回滴。加氟化鈉，生成氟化鋁，而游離出的EDTA，用鋅鹽回滴，由標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出鋁的含量。

　　2.試劑

　　(1)磺基水楊酸溶液(2%)。

　　(2)氨水溶掖(1+1)。

　　(3)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。

　　(4)甲基紅溶液(0.1%)無水乙醇配制。

　　(5)乙酸銨溶液(60%)。

　　(6)二甲酚橙溶液(0.2%)。

　　(7)乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液{c[Zn(Ac)2]=0.025mol/L｝。

　　(8)氟化鈉 固體。

　　3.分析步驟

　　(1)三氧化二鐵的測(cè)定 移取25mL測(cè)硅后的試液于500mL錐形瓶中，加5滴磺基水楊酸溶液，以氨水溶液調(diào)節(jié)至呈紫紅色后，加熱至45～50℃，并立即以以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色消失為終點(diǎn)。

　　(2)三氧化二鋁的測(cè)定 將滴定鐵后的溶液加入40mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加1滴甲基紅溶液，加氨水溶液至紅色消失，加10mL乙酸銨緩沖溶液，加熱煮沸3min，冷卻。加5～6滴二甲酚橙溶液，以乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至溶液呈紫紅色(不計(jì)滴定體積)，再加2g氟化鈉，加熱煮沸2min，再以乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紫紅色為終點(diǎn)。

　　4.計(jì)算

　　w(Fe2O3)=c(EDTA)×V1×0.07985/(m×K)×100%

　　式中w(Fe2O3)——試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

　　c(EDTA)——EDTrA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;

　　V1——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　m——稱取的試樣量，g;

　　K——分液比。

　　w(Al2O3)=c[Zn(Ac)2]×V2×0.051/(m×K)×100%

　　式中w(A12O3)——試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量分效，%;

　　c[Zn(Ac)2]——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度mol/L;

　　V2——加氟化鈉后消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　m——稱取的試樣量，g;

　　K——分液比。

　　5.測(cè)定誤差

　　w(A12O3)/% 允許差/% w(Fe2O3)/% 允許差/%

　　≤20.00 0.35 ≤0.50 0.07

　　20.0(1～40.00 0.40 0.50～1.00 0.10

　　40.00～60.00 0.50 1.00～3.00 0.15

　　60.00～80.00 0.60 3.00～5.00 0.20

　　>80.00 0.70

　　五、氧化鉀與氧化鈉的測(cè)定(火焰光度法)

　　1.試劑

　　(1)硫酸(濃)。

　　(2)氫氟酸(濃)。

　　(3)鹽酸溶液(1+1)。

　　(4)碳酸鋰 固體。

　　(5)硼酸 固體。

　　(6)甲基紅溶液(0.1%) 無水乙醇配制。

　　(7)鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取1.5830g和1.8858g預(yù)先在130～150℃烘干2h的優(yōu)級(jí)氯化鉀和氯化鈉，加少量水溶解，然后移入1L量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。此溶液1mL含1mg氧化鉀和1mg氧化鈉。

　　2.分析步驟

　　稱取0.5000g試樣于鉑坩堝中，加1g碳酸鋰和1g硼酸，混勻后于高溫爐中(約800℃)熔融30min，取出鉑坩堝冷卻后置于150mL燒杯中。加 20mL水，50mL鹽酸溶液，然后加熱浸出熔物，用水洗凈坩堝。

　　將溶液用定性濾紙(加少許濾紙漿)過濾于100mL容量瓶中，并用熱水洗凈燒杯，再洗殘?jiān)?～4次，濾液冷卻后，加1～2滴甲基紅溶液，用鹽酸溶液酸化，以水稀釋至刻度，搖勻。

　　取鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1，2，4，6，8，10mL，分別置于100mL，容量瓶中，各加1～2滴甲基紅溶液，用鹽酸溶液酸化后，以水稀釋至刻線，搖勻。于原子吸收分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定。

　　3.測(cè)定誤差

　　w(K2O)/% 允許差/% w(Na2O)/% 允許差/%

　　≤0.20 0.05 ≤0.20 0.05

　　0.20～2.00 0.10 0.20～2.00 0.10

　　2.00～3.00 0.20 2.00 0.15

　　>3.00 0.50

　　六、白泥膠體性測(cè)定

　　1.分析步驟

　　在一個(gè)直徑為2.5cm的圓柱玻璃筒內(nèi)，加95mL水及15g經(jīng)過0.15mm篩孔篩過的干白

　　泥粉末，充分混合6min，然后傾入1g氧化鎂粉及水，使總體積達(dá)100mL。充分?jǐn)嚢?min，

　　靜置24h。量其沉下的懸濁液體的高度。此高度所占溶液總高度的百分比，即為白泥的膠體性。

　　2.附注

　　圓柱玻璃筒可用100mL量筒代替。

　　3.允許差

　　≤1.0mL。